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簡要描述:控溫氣體擴散電解池參比電極:通常使用AgCl或HgCl參比電極。這些類型的參比電極與pH值無關(guān),而實際的工作電極通常取決于pH值。這會導(dǎo)致測量值的數(shù)值修正,有時會出現(xiàn)未知因素??赡鏆潆姌O會補償這些影響。
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為了表征電化學(xué)過程,使用了所謂的三電極排列。三電極排列由工作電極(測量電極)、參比電極(傳感器電極)和對電極組成。 這些測量通常由恒電位儀或恒電流儀控制。 電化學(xué)測試電池尚未標(biāo)準(zhǔn)化。因此,有許多不同的類型,有些有嚴(yán)重的錯誤。通過多年的經(jīng)驗,尤其是在燃料電池和電池領(lǐng)域以及腐蝕測量方面的經(jīng)驗,IPS愛譜斯成功地構(gòu)建了一個電化學(xué)測試電池,該電池在很大程度上消除或最小化了這些已知錯誤。
Flex Cell電解池由PTFE制成,適用于pH 8至pH 16,該測試池適用于所有平面材料電極(平面工作電極 ∅ 3 cm)!Flex Cell電解池Haber-Luggin魯金毛細(xì)管的鉆孔與工作電有固定距離,使得測量誤差源(如 IR 壓降、場線曲率或由密封引起的邊界效應(yīng))被最小化。Flex Cell電解池池具有工作電極的進氣口,因此 Flex Cell電解池非常適用于使用氣體擴散電極進行測量。輔助分析物隔室可用于分離陽極液和陰極液,提供了對膜或分離器進行研究的可能性。Flex Cell電解池全面適合伏安電池,適用于伏安電池,特別適用于氣體擴散電極、二氧化碳還原CO2RR、腐蝕測量和燃料電池半電池測試等。
∮ 參比電極:通常使用AgCl或HgCl參比電極。這些類型的參比電極與pH值無關(guān),而實際的工作電極通常取決于pH值。這會導(dǎo)致測量值的數(shù)值修正,有時會出現(xiàn)未知因素??赡鏆潆姌O會補償這些影響。
∮ 場線:場線應(yīng)該平行。否則等電位線與探頭表面的距離不相等,參比電極的位置會產(chǎn)生嚴(yán)重影響。只有在對電極和工作電有相同表面積的管狀裝置中,才能保證平行的場線分布。
∮ Haber-Luggin-Capillary魯金毛細(xì)管:使用 Haber-Luggin-Capillary可以降低電解質(zhì)的歐姆壓降。為了在不同的測試池中獲得相似的結(jié)果,毛細(xì)管的位置應(yīng)該是固定并且非常精確。
∮ 氣泡:如果探頭上有氣泡,則會產(chǎn)生局部空間。Haber Luggin 毛細(xì)管中的氣泡可能會顯著增加參比電極電路的阻抗,這會導(dǎo)致恒電位儀的噪聲信號。因此,IPS愛譜斯裝置的 Haber Luggin毛細(xì)管充滿了固體電解質(zhì)。
∮ 縫隙腐蝕:如果樣品的密封不,電化學(xué)反應(yīng)可能發(fā)生在密封下方甚至活性區(qū)域之外。適當(dāng)?shù)拿芊馐遣簧俚?。氧氣的進入應(yīng)該只發(fā)生在受控的情況下,而不是因為密封不當(dāng)。
∮ 對電極的反應(yīng)產(chǎn)物:對電極通常作為陽極,通常會在對電極產(chǎn)生非常氧化的離子。根據(jù)電解質(zhì)的不同,這可能是過氧化物、高氯酸鹽、過硫酸鹽等。即使是少量的這些離子進入工作電極也可能引發(fā)嚴(yán)重的腐蝕過程。因此,IPS愛譜斯提供了一個額外的板來在工作電極和對電極之間放置一個膜。
∮ 玻璃與PTFE材料:玻璃相當(dāng)耐用,但在高pH值的情況下,硅酸鹽通常會進入溶液。但對于光敏電解質(zhì)或?qū)щ娦詷O差的電解質(zhì),玻璃也是一種不足的結(jié)構(gòu)材料。在導(dǎo)電性極差的電解質(zhì)中,導(dǎo)電硅酸鹽層會導(dǎo)致場線分布不均勻。IPS愛譜斯的測試電池由PP或PTFE制成,它們甚至可以用濃硝酸清洗。
Flex Cell電解池適用于氣體擴散電極和平板腐蝕測試(有效面積3cm2);
已集成的工作電極和對電極(惰性鉑)平行布置,形成平行的電流線;
參比電極位于單獨的儲液罐中,因此電流曲線不受干擾;
工作電極可根據(jù)需要通氣測試;
Flex Cell電解池可通過集成加熱系統(tǒng)將口昂之溫度85°C(PP)或160°C(PTFE);
Flex Cell電解池適用于電解液的pH值為-2至16;
Flex Cell電解池的最小電解液體積為40ml;
使用集成 PTC 加熱器可加熱至 150 °C;
1、對電極室
只有具有相同尺寸測量電極和對電極的管狀測試池才能保證平行的電場線分布。
平行的電場線分補反過來又保證了平行的等電位表面,從而保證了可重復(fù)的電位測量。
2、蓋子
為了最大限度地減少水蒸氣損失,電解池增加了 PSU材質(zhì)的蓋子進性封閉。
3、參比電極
IPS控溫氣體擴散電解池針對可逆氫參比電極(RHE)的使用進行了優(yōu)化。與通常使用的甘汞電極或銀電極相比,這些氫參比電極不會將任何外來電解質(zhì)引入測量溶液中。這對于腐蝕測量非常重要(例如,最少量的氯化物會極大地影響和篡改結(jié)果)。實際測試中,大多數(shù)電化學(xué)反應(yīng)都與pH值有關(guān),RHE本身也依賴于pH值,可以通過使用RHE來彌補。
4、參比電極的位置 – Haber-Luggin-capillary (魯金毛細(xì)管)
對于精確的電位測量,參比電極必須盡量靠近工作電極。為了降低電解質(zhì)上的電壓降,即所謂的IR降,一般實驗中會使用Haber-Luggin魯金毛細(xì)管。然而,為了測量結(jié)果具有可比性,Haber-Luggin魯金毛細(xì)管必須滿足非常精確和可重復(fù)的要求。電解質(zhì)中的電場線不得受到干擾(Haber-Luggin魯金毛細(xì)管需要小直徑)。反過來,為了降低電解質(zhì)電阻(Haber-Luggin魯金毛細(xì)管又需要大直徑)。因此,IPS控溫氣體擴散電解池中的毛細(xì)管位于電解質(zhì)空間之外,以允許稍大的直徑而不干擾場線。Haber-Luggin魯金毛細(xì)管必須在距工作電極定義的固定距離處結(jié)束。從質(zhì)量保證的角度來看,所有這些因素對于不同的半電池保持不變也很重要。塑料材質(zhì)制造可以有效的幫助控制加工精度。IPS電解池具有非常精確的Haber-Luggin 魯金毛細(xì)管,末端位于工作電極處。這使得測量非常精確且具有可比性以及重復(fù)性。
Haber-Luggin 魯金毛細(xì)管不得被氣泡堵塞,因為這會導(dǎo)致電位測量期間的接觸損失。然后電阻急劇增加,恒電位儀開始振蕩。IPS電解池的Haber-Luggin魯金毛細(xì)管充滿了固體電解質(zhì)。
5、對電極
對電極必須是耐電化學(xué)的,不能將外來離子引入電解質(zhì)中。
有一個鉑銥螺旋線,線厚為 0.25 毫米,作為對電極。 電線連接到蓋子上的鍍金 2 毫米香蕉插座。
6、工作電極
工作電極放置在兩個密封件之間。如果想使用其他幾何形狀的電極,只需移除PTFE插銷即可。如果工作電極是帶有非導(dǎo)電氣體擴散層的氣體擴散電極(例如多孔PTFE),必須將PTFE 薄膜從邊緣去除約1 cm,以便樣品可以有效接觸。催化劑部分也建議小心地去除,以防止空氣從外部進入樣品,這點對于鎳氫電極的測量尤其重要。
7、PTFE插銷
為防止密封件滑動,有3個PTFE 插銷。 為了在這些銷釘之間安裝,必須將樣品切割成30 mm x 50 mm的尺寸。
8、接觸工作電極
兩個4 mm鍍金插頭從后面壓到工作電極上。如果接觸不充分,可以用套筒扳手?jǐn)Q緊多層插頭。
9、供氣
對于氣體擴散電極的測量,電極必須通入氣體。在這里,它是通過由透明塑料制成的工作電極支架完成的,以便可以觀察電極。它有兩個連接:頂部的氣體入口和底部的氣體出口。如果液體通過電極,它還可以通過氣流去除。
10、氣泡
氣泡粘在電極上的地方不能有任何電解質(zhì)。氣泡會阻塞反應(yīng)表面,可以形成局部阻隔。IPS有一個額外的開口,任何形成的氣泡都可以通過該開口以受控方式去除。
11、縫隙腐蝕
如果樣品沒有正確密封,則可能會在密封下方甚至在活性區(qū)域之外發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)。適當(dāng)?shù)拿芊馐?/span>不少。氧氣只能以受控方式進入。平面密封已被證明適用于非常珍貴的材料、薄樣品或氣體擴散電極。O型圈密封件應(yīng)與鋼、鋁等基材一起使用。
12、對電極的反應(yīng)產(chǎn)物 – 分析物室
通常在對電極上會產(chǎn)生強腐蝕性的離子。根據(jù)電解液的不同,可以產(chǎn)生過氧化物、高氯酸鹽或過硫酸鹽等。即使是很少的量也可能在工作電極上引起腐蝕。還提供了一個中間板(分析物隔室,可增配)以方便在對電極和工作電極之間放置一個膜,使得工作電極和對電極相互分離。然后必須將參比電極安裝在該分析物隔室中。在分析物隔室和反電解質(zhì)隔室之間插入一個膜。 該膜可分離陽極液和陰極液,以此保護工作電極免受對電極的反應(yīng)產(chǎn)物的影響。選擇膜時,要注意膜的電解質(zhì)電阻和離子交換性能。
13、分析物隔室中的參比電極
對于工作電極的電位測量,參比電極必須放置在分析物隔室中。如果您的電解液導(dǎo)電性不好,恒電位儀可能會因為Haber-Luggin魯金毛細(xì)管中的這些導(dǎo)電性問題而開始振蕩。在這種情況下,如果您使用阻抗低得多的Haber-Luggin魯金毛細(xì)管的分析物隔室,理論上可以解決此類問題。
您還可以使用這種H型布置測量膜的電阻。兩個參考電極:一個像往常一樣插入分析物隔室,第二個插入電解質(zhì)隔室的孔中。
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