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掌握要點(diǎn)合理使用微區(qū)電化學(xué)掃描顯微鏡

更新時(shí)間:2022-03-22      點(diǎn)擊次數(shù):778
  微區(qū)電化學(xué)掃描顯微鏡已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域,成為一種使用效率較高的大型分析儀器。
 
  微區(qū)電化學(xué)掃描顯微鏡的操作方法:
 
  一、樣品制備
 
  將分散好的樣品滴于銅片上,干燥后將載有樣品的銅片粘在樣品座上的導(dǎo)電膠帶上(對(duì)于大顆粒樣品可直接將樣品粘在導(dǎo)電膠帶上)。對(duì)于導(dǎo)電性不好的樣品必須蒸鍍導(dǎo)電層,通常為蒸金:將樣品座置于蒸金室中,合上蓋子,打開(kāi)通氣閥門,對(duì)蒸金室進(jìn)行抽真空。選擇好適當(dāng)?shù)恼艚饡r(shí)間,達(dá)到真空度定好時(shí)間后加電壓并開(kāi)始計(jì)時(shí),保持電流值,時(shí)間到后關(guān)閉電壓,關(guān)閉儀器。取出樣品。(注意:打開(kāi)蒸金室前必須先關(guān)閉通氣閥門,以防液體倒流。)
 
  二、掃描電鏡的操作
 
  1.安裝樣品
 
  1)按“Vent”直至燈閃,對(duì)樣品交換室放氮?dú)猓敝翢袅?
 
  2)松開(kāi)樣品交換室鎖扣,打開(kāi)樣品交換室,取下原有的樣品臺(tái),將已固定好樣品的樣品臺(tái),放到送樣桿末端的卡抓內(nèi)(注意:樣品高度不能超過(guò)樣品臺(tái)高度,并且樣品臺(tái)下面的螺絲不能超過(guò)樣品臺(tái)下部凹槽的平面);
 
  3)關(guān)閉樣品交換室門,扣好鎖扣:
 
  4)按“EVAC”按鈕,開(kāi)始抽真空,“EVAC"閃爍,待真空達(dá)到一-定程度, “EVAC"點(diǎn)亮;
 
  5)將送樣桿放下至水平,向前輕推至送樣桿*進(jìn)入樣品室,無(wú)法再推動(dòng)為止,確認(rèn)“Hold"燈點(diǎn)亮,將送樣桿向后輕輕拉回直至末端臺(tái)階露出導(dǎo)板外將送樣桿豎起卡好。(注意:推拉送樣桿時(shí)用力必須沿送樣桿軸線方向,以防損壞送樣桿)
 
  2.試樣的觀察(注意:軟件控制面板.上的背散射按鈕千萬(wàn)不能點(diǎn),以防損壞儀器)
 
  1)觀察樣品室的真空“PVG"值,當(dāng)真空達(dá)到9.0X105Pa時(shí),打開(kāi)“Maintenance",加高壓5kv,軟件上掃描的發(fā)射電流為10μA,工作距離“WD”為8mm,掃描模式為“Lei”(注意:為減少干擾,有磁性樣品時(shí),工作距離一般為15mm左右): .
 
  2)操作鍵盤上按“Low Mag”、“Quick View",將放大倍率調(diào)至較低,點(diǎn)擊“Stage Map",對(duì)樣品進(jìn)行標(biāo)記,按順序?qū)悠愤M(jìn)行觀察:
 
  3)取消“Low Mag", 看圖像是否清楚,不清楚則調(diào)節(jié)聚焦旋鈕,直至圖像清楚,再旋轉(zhuǎn)放大倍率旋鈕,聚焦圖像,直至圖像清楚,再放....直到放大到所需要的圖;
 
  4)聚焦到圖像的邊界- -致, 如果邊界清晰,說(shuō)明圖像已選好,如果邊界模糊,調(diào)節(jié)操作鍵盤上的“X、Y”兩個(gè)消像散旋鈕,直至圖像邊界清晰,如果圖像太亮或太暗,可以調(diào)節(jié)對(duì)比度和亮度,旋鈕分別為“Contrast”和“Brightness",也可以按“ACB"按鈕,自動(dòng)調(diào)整圖像的亮度和對(duì)比度;
 
  5)按“FineView”鍵,進(jìn)行慢掃描,同時(shí)按“Freeze"鍵,鎖定掃描圖像;
 
  6)掃描完圖像后,打開(kāi)軟件上的“Save”窗口,按“Save"鍵,填好圖像名稱,選擇圖像保存格式,然后確定,保存圖像;
 
  7)按“Freeze”解除鎖定后,繼續(xù)進(jìn)行樣品下一個(gè)部位或者下一個(gè)樣品的觀察。
 
  3.取出樣品.
 
  1)檢查高壓是否處于關(guān)閉狀態(tài)(如HT鍵為綠色,點(diǎn)擊HT鍵,關(guān)閉高壓,HT鍵為藍(lán)色或灰色);
 
  2)檢查樣品臺(tái)是否歸位,工作距離為8mm,點(diǎn)擊樣品臺(tái)按鈕,按Exchang鍵,Exchang 燈亮;
 
  3)將送樣桿放至水平,輕推送樣桿到樣品室,停頓1秒后,抽出送樣桿并將送樣桿豎起卡好,注意觀察Hold關(guān)閉,I為樣品臺(tái)離開(kāi)樣品室。